引言
 
在瀝青混凝土回收再生利用中 , 對舊瀝青混凝土材料進(jìn)行性能評價是其進(jìn)行再生設(shè)計的前提與基礎(chǔ) ,而其中關(guān)于舊瀝青的性能評價是整個再生過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。舊瀝青性能指標(biāo)測定通常分為 2 步 :第 1步回收舊瀝青混合料中瀝青 ;第 2步測定回收瀝青的性能指標(biāo)。由此可見, 瀝青回收試驗(yàn)直接影響再生瀝青的各項路用性能評價, 是確保再生瀝青路面質(zhì)量的重要基礎(chǔ) , 對再生設(shè)計的成敗起決定性作用。
 
文獻(xiàn)[ 1]提供了 2種瀝青回收方法 ———阿布森法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法。
 
阿布森法為常壓下蒸餾溶劑, 由于蒸餾溫度較高、時間較長 ,瀝青在回收過程中的再次老化較為嚴(yán)重 ;同時阿布森回收試驗(yàn)是一個較難掌握的試驗(yàn),且人為因素影響較大。在試驗(yàn)中存在以下問題:
 
1)加熱速率控制不準(zhǔn)確, 溫度容易超出試驗(yàn)允許范圍 ;
 
2)回收的**后階段通入的二氧化碳不能使瀝青充分?jǐn)_動 ,加熱不均勻;
 
3)三氯乙烯是否蒸餾干凈不容易直接判斷;
 
4)回收瀝青在真空干燥箱除氣泡的過程中容易發(fā)生瀝青二次老化 ;

的影響因素,特別是殘余在瀝青中的三氯乙烯和過高的加熱溫度及過長的加熱時間會導(dǎo)致的瀝青老化等, 分析選取合理的試驗(yàn)參數(shù)和試驗(yàn)操作方法,通過空白標(biāo)定、對比分析等提出可靠、適用的舊瀝青回收方法。
 
1  舊瀝青回收主要影響因素
 
回收舊瀝青的關(guān)鍵是在抽提回收過程中不應(yīng)使瀝青進(jìn)一步老化^[ 2] , 同時必須把其中的礦粉和溶劑盡可能全部去除,以準(zhǔn)確反映舊瀝青的性狀。因此,應(yīng)分析影響回收試驗(yàn)的因素, 并對其進(jìn)行相應(yīng)的試驗(yàn)和標(biāo)定 ,使操作者熟練掌握 , 提高試驗(yàn)的精準(zhǔn)度。抽提液中混入的細(xì)小礦粉顆粒、殘余在瀝青中的三氯乙烯和過高的加熱溫度及過長的加熱時間導(dǎo)致的瀝青老化是影響回收舊瀝青性能的主要因素。
 
針對抽提液中混入礦粉, 文獻(xiàn) [ 3, 4]中有詳細(xì)的論述與其改進(jìn)方法, 本文不再詳述。不過如果提高離心杯的轉(zhuǎn)速和延長分離時間可以除凈礦粉。試驗(yàn)中采用德*進(jìn)口的瀝青自動抽提儀 75 -B0005/A D2172型 ,其離心杯旋轉(zhuǎn)速度為 12 000 r/min, 完成一次抽提時間在 45 ～ 60 min, 經(jīng)驗(yàn)證完全可以去除礦粉。
 
2  空白標(biāo)定試驗(yàn)指標(biāo)的選取

 

 
對于指標(biāo)的選擇, 一是考慮試樣的大小與每次回收舊瀝青量的關(guān)系;二是考慮所選指標(biāo)的試驗(yàn)本身對瀝青分子結(jié)構(gòu)是否具有破壞性和試驗(yàn)本身的差異性(可靠性與準(zhǔn)確性 );三是考慮實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)其水平和操作人員的熟練程度。 Thenousetal.(1998)
 
采用 4種回收方法 ,然后對瀝青進(jìn)行組分分析, 認(rèn)為組分分析結(jié)果對所用的回收方法有敏感性^[ 6] 。
 
對比表 1中所列的各項指標(biāo) :
 
1)組分分析:不僅與現(xiàn)場資料相關(guān)性差, 而且操作過程復(fù)雜;同時由于實(shí)驗(yàn)樣品過少,很容易造成取樣不均從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性。
 
2)微粘度 :即布氏旋轉(zhuǎn)粘度 ,此設(shè)備是 SHRP 研究成果 Superpave開發(fā)的試驗(yàn)設(shè)備, 比較昂貴 ,科研單位和高等院校有相關(guān)的設(shè)備;對于一般的施工單位等 ,不具有推廣性。
 
3)延度 :延度是瀝青的三大指標(biāo)之一 ,不過由于其再現(xiàn)性不好 ,能否作為控制瀝青質(zhì)量的手段,其意義還在討論中^[ 7] ,特別是很難確定被測瀝青的特性^[ 5] ;同時, 對于部分聚合物改性瀝青 (如 PE、EVA等 )對延度不做要求 ,就失去了其標(biāo)定的意義 ;如果采用微延度 ,即瀝青直接拉伸實(shí)驗(yàn),同樣存在設(shè)備高昂不宜推廣的困境。
 
而對于動力粘度和針入度, 與現(xiàn)場資料相關(guān)性好 ;標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn) ,實(shí)驗(yàn)操作對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響性小 ,可靠性與準(zhǔn)確性高 ;試樣尺寸大, 可消除取樣不勻的影響 ,同時試樣用量與一次回收的瀝青質(zhì)量大致相當(dāng)。瀝青的分級體系經(jīng)歷了針入度分級和粘度分級向Superpave的 PG分級過渡 ,因此 ,不僅科研院校等單位具備此設(shè)備,施工單位的實(shí)驗(yàn)室也已普及。
 
綜上所述,本文選用瀝青動力粘度 (選用 AI式毛細(xì)管 )作為主要標(biāo)定指標(biāo) , 瀝青的針入度作為輔助指標(biāo)。

3  主要試驗(yàn)參數(shù)分析和選擇
 
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收瀝青屬于真空 (減壓)蒸餾,液體 (混合液 )的沸點(diǎn) (一定溫度下的飽和蒸汽壓 ) 是其蒸氣壓等于外界壓力時的溫度 , 因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的 , 如果降低系統(tǒng)內(nèi)壓力 ,則可以降低液體的沸點(diǎn), 這便是真空 (減壓 ) 蒸餾操作的基本理論依據(jù)^[ 8] 。選擇減壓蒸餾, 一方面可以加快三氯乙烯的揮發(fā)速度 ;另一方面可以控制溫度不致過高,防止瀝青發(fā)生老化。
 
結(jié)合蒸餾知識和對回收瀝青的要求 , 應(yīng)主要考慮以下試驗(yàn)參數(shù)。
3.1 真空度和油浴初始加熱溫度
 
真空度和油浴的初始加熱溫度其實(shí)是一個問題在兩方面不同的反映———根據(jù)真空蒸餾的原理, 系統(tǒng)的壓強(qiáng)越低也即真空度越大 , 其沸點(diǎn)越低 ———因此要選擇合適的真空度和油浴溫度保證蒸餾的順利進(jìn)行。
 
文獻(xiàn) [ 1]中規(guī)定真空度為 97.4 kPa, **負(fù)壓(根據(jù)文獻(xiàn) [ 8] , “**負(fù)壓 ”在此表述不太準(zhǔn)確, 確切表達(dá)應(yīng)為 “**壓力”)6.67 kPa以下, 筆者經(jīng)實(shí)際操作證實(shí) :**壓力為 6.67 kPa、油浴溫度為 50 ℃時, 蒸餾與冷凝效果均不佳。
 
文獻(xiàn) [ 9]指出 , 三氯乙烯 (C2HCl3)飽和蒸汽壓見表 2。

表 2	三氯乙烯(C2HCl3)飽和蒸汽壓
溫度 /℃	蒸汽壓 /kPa		溫度 /℃	蒸汽壓 /kPa
-20	0.72		40	19.57
-10.8	1.44		50	28.26
0	2.68		60	40.76
10	4.70		65	51.33
20	7.71		77	74.93
30	12.53		86.7	101.33

12 湖 南 交 通 科 技 36卷

 
根據(jù)表 2表達(dá)出三氯乙烯自身的物化性質(zhì) ,考慮冷凝速度和蒸餾速度的匹配性, 特別是對比實(shí)驗(yàn)室常用冷凝介質(zhì) (水)的局限性和其他冷凝介質(zhì) (經(jīng)濟(jì)性和安全性 )———經(jīng)反復(fù)對比觀察 , 本文試驗(yàn)中采用**壓力為 4.6 kPa, 油浴溫度為 50 ℃,冷凝循環(huán)水溫度為 4 ℃左右。
3.2  后續(xù)加熱溫度
 
文獻(xiàn)[ 1]規(guī)定在觀察不到三氯乙烯蒸汽冷凝時降低燒瓶旋轉(zhuǎn)速度 , 同時升溫油浴, 要求在 15 min 內(nèi)升** (155 ±2)℃,并在此狀態(tài)下維持 15 min。
 
筆者認(rèn)為此要求的目的如下:隨著抽提液中三氯乙烯的不斷揮發(fā),在一定的真空度和溫度下 ,減壓蒸餾逐漸達(dá)到動態(tài)平衡———即同一時間揮發(fā)出液相(抽提液 )的三氯乙烯的量與進(jìn)入液相三氯乙烯的量相等。這時,進(jìn)一步提高加熱溫度可以使揮發(fā)的速度加大,即使此動態(tài)平衡不斷被打破,進(jìn)而使殘留在回收瀝青中的三氯乙烯完全去除。
 
但實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn) , 在 15 min升溫油浴** 155 ℃左右十分困難 。因?yàn)槠溆绊懸蛩胤倍? 例如油鍋中加入甘油的數(shù)量、甘油中含水量的大小、燒瓶中抽提液的數(shù)量及其濃度等 ,甚**室溫也對其有影響。
 
3.3  后續(xù)加熱持續(xù)時間
 
文獻(xiàn)[ 1]規(guī)定要維持 15 min, 筆者認(rèn)為不大合

理。持續(xù)加熱時間應(yīng)隨瀝青 (來源不同 )、三氯乙烯
 
(不同供應(yīng)商 )、不同的抽提液濃度 (瀝青與三氯乙烯的質(zhì)量比)等因素而變化 ,如果采用一定值, 勢必會影響回收瀝青的性能。在三氯乙烯來源和瀝青種類確定的情況下,其主要影響因素是抽提液濃度。
 
其實(shí) ,后續(xù)加熱溫度和時間是密切相關(guān)的:所選溫度低,三氯乙烯必然揮發(fā)慢 ,需要時間長, 且不能保證能完全消除殘留的三氯乙烯 ;所選溫度高,則瀝青容易老化,且受試驗(yàn)設(shè)備自身加熱溫度的限制。
 
因此 , 所選溫度既要保證完全消除三氯乙烯和二次加熱老化對回收瀝青的影響 , 又要保證試驗(yàn)的操作可行性;經(jīng)對比、試驗(yàn)、選擇, 針對標(biāo)定試驗(yàn)所采用的瀝青和三氯乙烯 ,本文控制后續(xù)油浴加熱溫度在 155 ℃左右 ,對其升溫時間不做強(qiáng)制性限制;然后在上述試驗(yàn)參數(shù)確定的情況下, 研究不同抽提液濃度所對應(yīng)的合理持續(xù)加熱時間。
 
4  試驗(yàn)方案
 
4.1 試驗(yàn)原料與試驗(yàn)儀器
 
1)新瀝青基本性能:本文試驗(yàn)采用的埃索 70^# 瀝青基本性能指標(biāo)見表 3。
 
2)主要試驗(yàn)儀器:Laborota4003 control旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、LHDL— Ⅱ真空減壓毛細(xì)管粘度計、LZRD— 3A 電腦瀝青針入度儀。

 

			表 3	埃索 70#新瀝青基本性能指標(biāo)
	針入度	(25 ℃, 100 g, 5 s)/	軟化點(diǎn) 環(huán)球法		延度	(15 ℃)/	動力粘度	(60 ℃)/	密度(25 ℃)/
類別				(   )/					(g· cm-3 )
		(0.01 mm)		℃		cm	(Pa· s)
實(shí)測		63.0		47.4		143	224.2		1.036
規(guī)范要求		60 ～ 80	≥46		≥100		>180

 
4.2  試驗(yàn)方案
 
本文用三氯乙烯溶解埃索 70^#新瀝青 ,按不同的濃度配置抽提液, 然后在上述試驗(yàn)參數(shù)確定的情況下———真空度 4.6 kPa, 油浴溫度 50 ℃,冷凝循環(huán)水溫度 4 ℃左右 ;后續(xù)加熱溫度控制在 155 ℃左右 ———采用瀝青 60 ℃動力粘度作為主要標(biāo)定指標(biāo) , 以確定不同抽提液濃度所對應(yīng)的合理持續(xù)加熱時間。
 
4.3  試驗(yàn)結(jié)果
 
經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)檢測,調(diào)整后續(xù)加熱時間,對于濃度為 1∶3的抽提液(瀝青 ∶三氯乙烯 )其適宜的后續(xù)加熱時間在 25 min左右,其對應(yīng)的瀝青指標(biāo)見表 4。
 
由表 4數(shù)據(jù)可知, 回收瀝青與原瀝青的性能指標(biāo)相當(dāng)接近 ,說明選擇瀝青的 60 ℃動力粘度作為空白標(biāo)定指標(biāo)是合理的, 可以很好地控制三氯乙烯和
 

二次老化對回收瀝青的影響。同樣 , 對于濃度為
 
1∶2和 1∶4的抽提液 (瀝青 ∶三氯乙烯)經(jīng)試驗(yàn) ,其后續(xù)加熱時間分別為 26和 24 min左右。
 

	表 4	濃度為 1∶3的回收瀝青性能指標(biāo)
瀝青	粘度 /(Pa· s) 針入度(25 ℃, 100 g, 5 s)/(0.01 mm)
新瀝青		224.2	63.0
回收瀝青		222.0	62.6

 
5  與現(xiàn)行規(guī)范方法對比
 
綜合上述試驗(yàn)過程 , 與現(xiàn)行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTJ052— 2000)T0 727— 1993
 
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收瀝青對比 (見表 5),本方法在以下幾個方面進(jìn)行了改進(jìn) ,方便實(shí)際操作。
 
此外 , 對于條文說明 2中的 “空白實(shí)驗(yàn) ”, 經(jīng)對

4期	李炎炎, 等:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收舊瀝青試驗(yàn)方法探討	13
	表 5  改進(jìn)方法與現(xiàn)行方法對比
操作步驟	存在問題
3.2.2	系統(tǒng)真空度的確定
3.2.4	“溶劑在冷凝裝置冷卻下流入溶劑回收燒瓶達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后, 要增大旋轉(zhuǎn)燒瓶轉(zhuǎn)速并增大加熱面積”, 對于“穩(wěn)定狀態(tài)”的描述
	模糊;同樣, 對于蒸餾結(jié)束的描述“無溶劑汽凝回收”同樣不清晰, 不利于實(shí)際判斷、操作
	“油浴升溫, 在 15 min內(nèi)升**(155 ±2)℃, 并在此狀態(tài)下保持 15 min”———實(shí)際操作中, 在 15 min內(nèi)油浴由 50 ℃左右升** 155
3.2.5	℃左右, 很難達(dá)到, 其影響因素眾多(實(shí)驗(yàn)設(shè)備自身加熱性能、油浴中油量的多少、燒瓶中抽提液的濃度和其數(shù)量的多少、試驗(yàn)
	環(huán)境溫度高低等);同時, "在此狀態(tài)下保持 15 min”也不符合實(shí)際, 不同來源的舊瀝青、不同供應(yīng)商的三氯乙烯、不同的抽提液

 
濃度等因素均影響加熱時間
 
參考建議
 
考慮三氯乙烯自身物化性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)設(shè)備的性能, 進(jìn)一步優(yōu)化
 
在實(shí)際操作中, 以“溶劑(三氯乙烯)冷卻后均勻下滴或呈線裝流入溶劑回收燒瓶”為 “穩(wěn)定狀態(tài)”, 以"溶劑(三氯乙烯)冷卻后不再下滴或流線極細(xì)"為蒸餾結(jié)束狀態(tài), 此時降低蒸餾燒瓶轉(zhuǎn)速** 20 r/min, 大致穩(wěn)定 5 min左右再開始加熱, 試驗(yàn)效果良好
 
筆者認(rèn)為對于升溫時間不應(yīng)做強(qiáng)制性規(guī)定, 后續(xù)加熱時間應(yīng)該根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)標(biāo)定的結(jié)果確定